Презентация "Методы исследования наносистем" – проект, доклад

Методы исследования наносистем

Доцент кафедры КХТП, к.т.н. М.Г. Гордиенко

Нанотехнологии: первые российские стандарты

ГОСТ Р 8.628-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления ГОСТ Р 8.629-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки ГОСТ Р 8.630-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки ГОСТ Р 8.631-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки ГОСТ Р 8.635-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки ГОСТ Р 8.636-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки ГОСТ Р 8.644-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки

Просвечивающая и растровая (сканирующая) электронная микроскопия

1931 год - патент на просвечивающий электронный микроскоп (Р. Руденберг) 1932 год - первый прототип современного прибора (М. Кнолль и Э. Руска) Конец 1930-х гг. - применение ПЭМ и выпуск коммерческого прибора (Siemens) Конец 1930-х - начало 1940-х гг. - появление растровых электронных микроскопов

Принцип действия схож с принципом действия оптического микроскопа, только вместо светового луча используется пучок электронов Для получения изображения в электронном микроскопе используются специальные магнитные линзы, управляющие движением электронов в колонне прибора при помощи магнитного поля. Позволяет достичь увеличения до 106 раз.

Топография поверхности – регистрация эмиссии отраженных и вторичных электронов Формирование изображения - регистрация тока (поглощенные электроны или для тонких объектов прошедшие электроны) Неравномерная плотность образца (композиционная неоднородность) - регистрация эмиссии вторичных электронов Элементный состав – регистрация рентгеновского излучения

Электронная микроскопия: просвечивающая растровая Виды катодов (способ формирования пучка электронов): термоэмиссионный катод катод Шоттки катод с холодной автоэмиссией Для увеличения длины свободного пробега электронов в камере поддерживается вакуум

ПЭМ (Transmission Electron Microscopy, TEM)

РЭМ (Scanning Electron Microscopy, SEM)

Тонкопленочный объект просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50-200 кэВ. Позволяет судить о внутренней и кристаллической структуре.

Сканирование пучком электронов поверхности образца. Изображение поверхности образца.

Просвечивающая и растровая электронная микроскопия

Сканирующая зондовая микроскопия

1981 г. – создан прототип современного сканирующего зондового микроскопа (Г.К. Бинниг и Г. Рорер) Особенность: наличие перемещаемого зонда (кантилевер, игла или оптический зонд) Основные типы сканирующих зондовых микроскопов: Сканирующий атомно-силовой микроскоп Сканирующий туннельный микроскоп Ближнепольный оптический микроскоп

Сканирующая зондовая микроскопия (Scanning Probe Microscope, SPM)

Позволяет формировать трехмерное изображение поверхности образца

Сканирующий атомно-силовой микроскоп позволяет получить топографию поверхности и информацию о механических свойствах Сканирующий туннельный микроскоп позволяет получить топографию поверхности и информацию об электрических свойствах Ближнепольный оптический микроскоп позволяет получить топографию поверхности

Ионнополевая микроскопия

Микроскопия поверхности образца, имеющего форму острой иглы, основанная на использовании эффекта полевой десорбции атомов газа, адсорбирующихся на исследуемую поверхность. Полевая ионная микроскопия была изобретена Э.Мюллером в 1951 г. Основные элементы: образец в виде острой иглы, находящийся под высоким положительным потенциалом (1 – 10 кэВ), и флюоресцентный экран/микроканальная пластина. Камера заполнена «изображающим» газом, обычно гелием или неоном, при давлении от 10-5 до 10-3 Торр. Образец охлаждается до низких температур (~20 – 80 К).

Газ вблизи иглы поляризуется в поле, а поскольку поле неоднородно, то поляризованные атомы газа притягиваются к поверхности иглы. Образовавшиеся ионы ускоряются полем в сторону экрана, где и формируется изображение поверхности-эмиттера. Предметом изучения служат явления адсорбции и десорбции, поверхностная диффузия атомов и кластеров, движение атомных ступеней, равновесная форма кристалла

Фотоэмиссионная и рентгеновская спектроскопия

Электронная спектроскопия включает методы для определения спектров поглощения, пропускания или отражения: фотоэлектронная спектроскопия рентгеновская спектроскопия (рентгеноспектральный микроанализ) Фотоэлектронная спектроскопия — метод изучения строения вещества, основанный на измерении энергетических спектров электронов, вылетающих при фотоэлектронной эмиссии. Рентгеновская спектроскопия - метод изучения строения вещества, основанный на Рентгеновская спектроскопия -на регистрации эмиссии фотонов рентгеновского излучения фона.

Фотоэмиссионная спектрометрия

В фотоэлектронной спектроскопии применяются монохроматическое рентгеновское или ультрафиолетовое излучения с энергией фотонов от десятков тысяч до десятков эВ. Метод фотоэлектронной спектроскопии применим к веществу в газообразном, жидком и твёрдом состояниях, и позволяет исследовать как внешние, так и внутренние электронные оболочки атомов и молекул, уровни энергии электронов в твёрдом теле. Применяется в аналитической химии для определения состава вещества и в физической химии для исследования химической связи.

Рентгеновская спектроскопия

Исследуемый образец помещается в вакуумную камеру растрового или просвечивающего электронного микроскопа и облучается сфокусированным направленным пучком электронов высокой энергии. Пучок электронов (электронный зонд) взаимодействует с приповерхностным участком образца глубиной обычно менее нескольких микрон. Объем зоны взаимодействия зависит как от ускоряющего напряжения, так и от плотности материала образца и для массивной мишени находится в диапазоне от первых десятых долей до десяти кубических микрон. Генерация рентгеновского излучения является результатом неупругого взаимодействия между электронами и образцом. Рентгеновское излучение появляется в результате двух главных процессов: эмиссии характеристического излучения и эмиссии фонового, или тормозного излучения. Возможно проведение количественного рентгеноспектрального микроанализа.

Рентгеновская дифрактометрия

Рентгеноструктурный анализ (рентгенодифракционный анализ) — один из дифракционных методов исследования структуры вещества. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решетке. Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, ее размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла. Основная задача: идентификация фаз и количественный анализ фазового состава образца. Дифрактограмма содержит пики от всех фаз образца независимо от их числа. По положению пиков дифрактограммы определяют, какие кристаллические фазы присутствуют в образце.

Анализаторы размера частиц и дзета-потенциала

Принцип работы приборов основан на методе динамического рассеяния света (международный стандарт лазерного измерения размеров частиц ISO 22412:2008). Диапазоны измерения современных приборов: от 0,15 нм до 10 мкм (измерение размера частиц) и от 3,8 нм до 100 мкм (измерение дзета-потенциала). Для измерения дзета-потенциала применяют метод электрофоретического рассеяния света. Основной физический принцип - электрофорез. Образец помещают в кювету с двумя электродами. Электрическое поле прикладывают к электродам, а молекулы или частицы, которые имеют заряд, (точнее - эффективный дзета-потенциал) будут двигаться по направлению к противоположно заряженному электроду, при этом их скорость (подвижность) зависит от величины дзета-потенциала.

Спасибо за внимание!